Как мы осваивали вакуумное магнетронное напыление плёнок
Поскольку у нас прошёл относительно законченный этап в освоении технологии вакуумного напыления тонких плёнок, то у меня логично родилась мысль поделиться накопленным опытом с вами. Конечно, вам может показаться, что здесь было мало чего лежащего на самом острие науки и техники в этом движении. Однако на наш взгляд полезным может быть сам пройденный опыт.
Итак, история началась немного ранее, когда у нас появилась вакуумная камера. Путь её к нам был неблизок и может быть описан отдельным рассказом, но это, как говорится, «совсем другая история». Скажу только, что ещё раньше она приносила людям какую-то пользу в одной из лабораторий Гёттингенского университета.
Первое, на чём мы начали эксплуатировать вакуумную камеру, стало испробывание способа термического осаждения металлов на подложки. Способ прост и стар, как мир. В молибденовый тигель помещается мишень распыляемого металла, например, серебра. Вокруг него размещён нагревательный элемент. Мы использовали проволоку из вольфрамрениевого сплава, которую наматывали в виде спирали.
Полностью устройство для термического напыления выглядит следующим образом:
Оснастка для термического напыления металлов. а. В сборе (защитный экран и задвижка сняты). Обозначения: 1 – тигель, 2 – нагревательный элемент, 3 – паропровод, 4 – токоподвод, 5 – термопара, 6 – рамка для образца.
После пропускания тока (в вакуумную камеру идёт через гермовводы) спираль раскаляется, нагревает лодочку, в которой также нагревается материал мишени и испаряется. Облако металлического пара поднимается по паропроводу и окутывает тело, на которое необходимо осадить металлическую плёнку.
Сам по себе способ простой и хороший, однако есть и минусы: большое энергопотребление, трудно располагать в облаке пара поверхности (тела), на которые нужно осаждать плёнку. Адгезия тоже не самая лучшая. Наносили на разные материалы, в том числе на металлы, стекло, пластик и др. В основном — для исследовательских целей, поскольку мы только осваивали вакуумное оборудование.
Теперь настал черёд рассказать про вакуумную систему. Эксперименты мы проводили в вакуумной камере, оснащенной вакуумной системой, состоящей из роторного форвакуумного и турбомолекулярного насоса и обеспечивающей остаточное давление 9,5•10 -6 – 1,2•10 -5 мм.рт.ст.
Если на первый взгляд кажется, что она не сложная, то на самом деле это не так. Во-первых, сама камера должна иметь герметичность, необходимую для поддержания высокого вакуума. Это достигается применением герметизации всех функциональных фланцев и отверстий. Верхний и нижний фланцы-крышки имеют такие же, по-принципу, резиновые уплотнения, как и самые малые отверстия, предназначенные для установки окон, датчиков, устройств, гермовводов и др. фланцевых крышек, только диаметром гораздо большим. Например, для надежной герметизации такого отверстия
Требуется фланец, прокладка и крепеж, как на этой фотографии.
Вот этим датчиком производится измерение вакуума в камере, сигнал с него поступает на прибор, который показывает уровень высокого вакуума.
Вакуум необходимого уровня (например 10-5 мм.рт.ст.), достигается следующим образом. Вначале форвакуумным насосом откачивается низкий вакуум до уровня 10-2. По достижении этого уровня включается высоковакуумный насос (турбомолекулярный), ротор которого может вращаться со скоростью 40 000 об/мин. При этом форвакуумный насос продолжает работать — он откачивает давление из самого турбомолекулярного насоса. Последний является довольно капризным агрегатом и его «тонкое» устройство и сыграло определенную роль в этом повествовании. Мы используем японский турбомолекулярный насос фирмы Osaka vacuum.
Откачиваемый из камеры воздух с парами масла рекомендуется сбрасывать в атмосферу, поскольку мелкодисперсные капельки масла могут «забрызгать» все помещение.
Разобравшись с вакуумной системой и отработав термическое напыление мы решили опробовать другой способ нанесения пленок — магнетронный. У нас был длительный опыт общения с одной крупной лабораторией, которая нам наносила функциональные нанопокрытия для некоторых наших разработок как раз способом магнетронного напыления. Кроме того у нас имеются довольно тесные связи с некоторыми кафедрами МИФИ, МВТУ и других вузов, которые также помогали нам освоить эту технологию.
Но со временем мы захотели использовать побольше возможностей, которые предоставляет вакуумная камера.
В скором времени у нас появился небольшой магнетрон, который мы и решили приспособить для нанесения пленок.
Именно магнетронный вакуумный метод напыления тонких металлических и керамических пленок считается одним из самых производительных, экономичных и простых в эксплуатации среди всех физических методов напыления: термического испарения, магнетронного, ионного, лазерного, электронно-лучевого. Магнетрон устанавливается в один из фланцев, как удобно для использования. Однако для напыления этого еще недостаточно, поскольку он требует подведения определенного напряжения, охлаждающей воды, а также газов для обеспечения поджига плазмы.
Теоретический экскурс
Упрощённо, магнетрон устроен следующим образом. На основании, которое одновременно служит магнитопроводом, помещены сильные магниты, которые образуют сильное магнитное поле. С другой стороны магниты закрываются металлической пластиной, которая служит источником распыляемого материала и называется мишенью. На магнетрон подается потенциал, а на корпус вакуумной камеры — земля. Разница потенциалов, образуемая между магнетроном и корпусом камеры в условиях разряженной атмосферы и магнитного поля приводит к следующему. Атом плазмообразующего газа аргона попадает в действие силовых линий магнитного и электрического поля и ионизируется под их действием. Выбившийся электрон притягивается к корпусу камеры. Положительный ион притягивается к мишени магнетрона и, разогнавшись под действием силовых линий магнитного поля, ударяется о мишень, выбивая из нее частицу. Та вылетает под углом обратным тому углу, под которым в мишень попал ион атома аргона. Частица металла летит от мишени в сторону расположенной напротив нее подложки, которая может быть сделана из любого материала.
Наши вузовские друзья изготовили для этого магнетрона DC источник питания на мощность порядка 500 Вт.
Также мы соорудили систему газонапуска для плазмообразующего газа аргона.
Для размещения предметов, на которые будут напыляться плёнки, мы соорудили следующее приспособление. В крышке камеры имеются технологические отверстия, в которые можно устанавливать разные приспособления: гермовводы электроэнергии, гермовводы движения, прозрачные окошки, датчики и прочее. В одно из этих отверстий мы установили гермоввод вращающегося вала. Снаружи камеры на этот вал мы подвели вращение от небольшого электромоторчика. Установив скорость вращения барабана порядка 2-5 герц мы добились хорошей равномерности нанесения плёнок по окружности барабана.
Снизу, т.е. внутри камеры, мы укрепили на вал лёгкую металлическую корзину, на которую можно навешивать предметы. В канцелярском магазине такой стандартный барабан продаётся как корзина для мусора и стоит порядка 100 рублей.
Теперь у нас было в наличии практически всё необходимое для напыления плёнок. В качестве мишеней мы использовали следующие металлы: медь, титан, нержавейку, алюминий, сплав медь-хром.
И начали пылить. Через прозрачные окна в камеру можно было наблюдать свечение плазмы на поверхности мишени магнетрона. Так мы контролировали «на глазок» момент поджига плазмы и интенсивность напыления.
Способ контроля толщины напыления придумали достаточно простой. Размещали на барабане один и тот же кусочек фольги с замеренной площадью поверхности и измеряли его массу до и после сеанса напыления. Зная плотность напыляемого металла легко вычисляли толщину наносимого покрытия. Регулировали толщину покрытия либо изменением времени напыления, либо регулируя напряжение на источнике питания магнетрона. На этом фото видны прецизионные весы, позволяющие замерять массу образцов с точностью до десятитысячных долей грамма.
Наносили мы на различные материалы: дерево, металлы, фольга, пластики, бумага, полиэтиленовые плёнки, ткани, короче на всё, что можно было разместить в камере и прикрепить к барабану. В основном мы ориентировались на получение эффектов декоративного характера – изменение цвета или тактильного восприятия поверхности. На этих образцах органического и неорганического происхождения можно увидеть разницу в цвете до и после нанесения различных металлических плёнок.
Ещё более рельефно разница в цвете до и после напыления видна на тканях и плёнках. Здесь правый кусочек обычной полиэтиленовой плёнки – не напыленный, а левая покрыта слоем меди.
Ещё один эффект, который может быть использован для различных нужд – это проводимость тонких плёнок на подложках. На этом фото показано сопротивление кусочка бумаги (в омах), на который нанесена плёнка из титана толщиной чуть больше микрона.
Для дальнейшего развития мы выбрали несколько направлений. Один из них – улучшать эффективность напыления плёнок магнетронами. Собираемся «замахнуться» на собственную разработку и изготовление более мощного магнетрона высотой с камеру и мощностью в 2 раза больше, чем показанный в этом очерке. Также мы хотим опробовать технологию реактивного напыления, когда вместе с плазмообразующим газом аргоном в камеру подаются, например, кислород или азот и в ходе напыления плёнок на поверхности подложки образуются не чисто металлические плёнки, а оксиды или нитриды, которые имеют другой спектр свойств, нежели чистые металлические плёнки.
Источник
Установка вакуумной металлизации VTT 1000 «U»
Здравствуйте, сегодня я хотел бы рассказать вам о вакуумной металлизации применительно к одной из существующих установок.
На фото вы можете видеть процесс работы катодно-дугового испарителя, осаждающего на изделия микронную пленку хрома за пару минут.
Желающих узнать как оно работает и почему прошу под кат.(много фото)
Начнем с самого очевидного — фото установки снаружи и общего описания элементов, для желающих под спойлером будут подробности.
Блоки справа — это управление отдельными силовыми элементами: магнетронами(нет не как в микроволновке), катодно-дуговыми испарителями, блоком ионной очистки, блоком питания стола с изделиями.
Левая стойка содержит ПК с мнемосхемой происходящего и возможностью управлять процессом, управление питанием, блок предохранителей, дублирование расхода натекателей легирующих газов и аварийную кнопку.
Возможности управления мнемосхемой весьма велики — включение отдельного каждого элемента(испарителей, натекателей, вращения стола и тд), настройка его параметров(ток, напряжение, расход газа ), включение охлаждения и вращения стола.
Так же позволяет задавать последовательность действий и создавать техпроцесс под требуемые задачи, что довольно удобно в обслуживании оператором.
Единственное неудобство вызвала клавиатура, оператором не используемая в принципе, у которой залипла стрелка вправо(листание констекстного меню) и при выборе режимов работы устроила Ад и Израиль в виде самопроизвольных действий, заставив наладчиков немного поседеть.
Сам корпус камеры достаточно велик, поэтому в кадр полностью не влез.
Чуть позже мы ее откроем и посмотрим, что внутри, а так же увидим, как происходит непосредственно процесс напыления.
Теперь обойдем установку для осмотра насосной группы и крепления испарительных катодов.
Первыми на глаза попадутся катоды, их три штуки в ряд с каждой стороны. Это позволяет поставить шесть различных материалов.
Состоят они из магнитной системы (под серым цилиндром — 2 индуктивных катушки для фокусировки и стабилизации разряда), силовых кабелей(присоединенных к сварочному аппарату и корпусу), кабелей формирования поджига(как при сварке — коснулся, дугу зажег и дальше она горит сама) и шлангов охлаждения.
На двери вы видите маленькие закрепленные цилиндры — это натекатели, позволяющие очень точно дозировать легирующий газ, так как для техпроцесса важно удерживать давление в определенном диапазоне.
Вид извлеченного катода( про их работу можно почитать тут и тут)
Он разбирается на тело катода
И головку катода, из распыляемого материала. На фото представлен хромовый катод припаянный на медный байонетный разъем.
Сразу под ними находится узел распределения охлаждения, он не очень примечателен, но полностью автоматизирован, что греет душу, так как если забыть включить охлаждение, то произойдет авария.
Идем дальше и видим сердце установки — насосную группу. Она состоит из трех различных насосов, рассчитанных на работу в различном диапазоне давлений, могущих объединяться последовательно для поддержания друг друга.
Форвакуумный насос(пластинчато-роторный) — создает предварительное разрежение, позволяющее включить следующий насос.
Насос Рутса — создает уже ощутимое разряжение и позволяет консервировать камеру в промежутки работы.
Направо идет на вход форвакуумного насоса, а налево на выход высоковакуумного.
Ну и звезда нашего шоу — диффузионный насос(подробней про применение), позволяет создать условия для работы магнетронов и катодов в условиях напуска легирующего газа.
Сверху вы видите пневмопривод вакуумного затвора, позволяющего отсечь насос во время загрузки камеры.
Чуть ниже вы видите прямоугольник, являющийся ловушкой для паров кипящего в насосе масла. В ловушку поступает хладагент, охлаждающий ее и пары масла конденсируются на ней не выходя в камеру(выходя конечно, но в пренебрежительно малом количестве).
Внешний осмотр закончен, пора заглянуть внутрь. Трясущимися от ужаса руками, откроем дверь вакуумной камеры и первое, что бросится в глаза — это стол, на котором закрепляются детали, которые необходимо покрыть.
Он снабжен планетарной передачей, чтобы детали вращались и вокруг оси стола и вокруг своей оси, для более равномерного покрытия(синева появилась после напыления).
Чуть выше мы видим катоды с лицевой стороны. Трубки вокруг — это нагревательный элемент, позволяющий прогреть стенку камеры в вакууме для удаления водяных паров.
Чуть правее видно(но плохо) заслонку, ограждающую насосы от продуктов напыления
Извините за плохое качество, но сфокусировать лучше не удалось.
Чуть левее видна ионная очистка — выпускает «ленту» заряженных частиц через щелевой зазор, попадающих на изделия и немного распыляющих их поверхность для удаления загрязнений и лучшей адгезии напыляемого материала.
Посмотрим еще левее, на дверь. В ней спрятаны магнетроны(здесь титановые).
Для защиты материала магнетронов от продуктов распыления катодов их можно спрятать за заслонки управляемые с ПК.
Ну и в конце видео процесса.
Дополнения по просьбам трудящихся
Напыляли зеркало с самопальной гравировкой(женским лицом), получилось прекрасно, но фото не сохранилось.
Покрытые медью ситалло-ферритовые стержни. 
Они же в приспособлениях с масками напыления. 
Они же с травмами 
Пачка пробных стекляшек, пробовали различные толщины. 
Покрытие нитридом титана дает золотистое покрытие и повышенную прочность поверхности на износ. 
Различными материалами просветляют оптику. Очень интересное направление. 
Преимущество данного метода — равномерность покрытия, толщины покрытия до нанометров, возможность покрытия диэлектриками, возможность лютых комбинаций материалов и куча вариантов исполнения испарителей.
На заказ вы можете сделать по знакомству, ну или найдя работника данной установки.
Обработка одного стержня с фото выше добавляла к его стоимости 1000р, стоимостью работ для физ лиц не владею.
Источник